本標(biāo)準(zhǔn)是對原專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ZB X50 011—1986《出口茶葉粗纖維測定方法》的修訂。
本標(biāo)準(zhǔn)與前版相比無技術(shù)路線的改變，僅在標(biāo)準(zhǔn)格式上按照GB／T 1.1—1993《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1單元：標(biāo)準(zhǔn)的起草與表述規(guī)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)編寫的基本規(guī)定》的要求進(jìn)行修訂。
本標(biāo)準(zhǔn)從實(shí)施之日起，同時代替ZB X50 Oll一1986。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家出入境檢驗(yàn)檢疫局提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國上海出入境檢驗(yàn)檢疫局負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：汪玲平、畢立新。
中華人民共和國出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
進(jìn)出口茶葉粗纖維測定方法 SN／T 091 3—2000
代替ZB X50 011—1986
1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了進(jìn)出口茶葉粗纖維測定的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于進(jìn)出口茶葉粗纖維的測定。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。
SN／T 0916---2000進(jìn)出口茶葉磨碎試樣干物質(zhì)含量的測定方法
SN／T 0918—2000進(jìn)出口茶葉抽樣方法
3 抽樣與制樣3.1 抽樣
按SN／T 0918抽取試樣。
3.2 制樣
稱取按SN／T 0916磨碎的樣品2.5 g，精確到0.001 g。
4 檢驗(yàn)方法4.1 原理
用稀硫酸溶液消解樣品，過濾并洗滌殘留物。隨后再用氫氧化鈉溶液消解、過濾、洗滌、烘干并稱量留下的殘?jiān)?，灰化后再測定其灰化中的失重。
4.2 試劑
4.2.1 O.255 mol／L硫酸溶液：12.5 g／L，濃度必須滴定校正。
4.2.2 0.313 mol／L氫氧化鈉溶液：12.5 g／L，濃度必須滴定校正。
4.2.3 鹽酸：10 g／L溶液。
4.2.4 乙醇：化學(xué)純。
4.2.5 乙醚：化學(xué)純。
4.3 儀器
4.3.1 分析天平：感量O.000 1 g。
4.3.2 錐形瓶：1 000 mL。上接冷凝管。
4.3.3 濾器：用細(xì)亞麻布或185目的尼龍布或其他合適材料，貼緊在布氏過濾漏斗上。
4.3.4 古氏坩堝：墊一層薄而致密經(jīng)處理的石棉。
4.3.5 高溫電爐：附溫度控制器。
4.3.6 電熱鼓風(fēng)烘箱：可自動控制溫度。
4.4 分析步驟
4.4.1 酸消解
將試樣放入1 000 mL三角燒瓶中，加入沸騰的硫酸溶液200 mL，立即將冷凝器接上，加熱，使在1 min內(nèi)開始沸騰，間歇旋動。注意瓶壁上不沾附茶葉的顆粒。并繼續(xù)準(zhǔn)確煮沸30 min。移去熱源，向錐形瓶的溶液里注入冷水50 mL，通過濾器過濾。過濾操作應(yīng)在10 min內(nèi)完成。用沸水洗滌濾器上的殘留物，直至洗液對石蕊試紙不再顯酸性為止。
4.4.2 堿消解
將濾器上的殘留物倒回錐形瓶內(nèi)，加入沸騰的氫氧化鈉溶液200 mL，裝上冷凝器，加熱，在1 min內(nèi)煮沸，繼續(xù)準(zhǔn)確煮沸30 min。立即通過古氏坩堝過濾。用熱水洗凈殘留物在錐形瓶中的物質(zhì)，先用沸水、鹽酸溶液，后用沸水洗滌殘留物，直至洗液對石蕊試紙不呈酸性為止。最后，先用乙醇、再用乙醚洗滌殘?jiān)?，用減壓吸濾法除去殘存溶劑。
4.4.3 干燥
將坩堝及其內(nèi)容物放在(103～105)℃烘箱中烘4 h，在干燥器內(nèi)放冷至室溫后稱重。再以相同的條件每次烘1 h。直至連續(xù)兩次稱重相差不超過0.001 g為止。記錄最低稱重，精確到0.001 g。
4.4.4 灰化
在高溫電爐(525土25)℃下，灼燒坩堝中的內(nèi)容物2 h，以破壞所有的含碳物。待爐溫降至200℃時，取出坩堝置于干燥器內(nèi)冷確至室溫，稱重，精確至0.001 g。再以相同的條件灼燒，每次30 min，直至連續(xù)兩次稱重差不超過0.001 g為止，取最小稱重。
4.5 結(jié)果計(jì)算
粗纖維含量干態(tài)百分率(X)按式(1)計(jì)算：
4.6 允許誤差
測定應(yīng)作雙實(shí)驗(yàn)。由同一分析者、同時或相繼進(jìn)行的兩次測定的結(jié)果之差，不得超過0.5％。
