2006年3月,日照綠茶被國家質(zhì)檢總局正式批準為地理標志保護產(chǎn)品,對日照綠茶實(shí)施法律保護。為日照綠茶的技術(shù)資料提供可靠的理論依據,我們在GB9679(茶葉衛生標準》中對微量元素cu、Pb檢測的基礎上,擴大了微量元素的檢測范圍。在現有的儀器設備條件下,我們于2006年9~10月通過(guò)研究探索,建立了同時(shí)檢測茶葉中Mg、Fe、Mn、Cu、Zn等5種微量元素含量的檢測方法。實(shí)驗結果報告如下。
1材料與方法
1.1主要儀器與試劑
WFX一1E2型原子吸收光度計(北京第二光學(xué)儀器廠(chǎng)產(chǎn));Mg、Fe、Mn、Cu、Zn特種空心陰極燈;WR一3A微波消解儀(北京美誠科貿集團);1000rnJ的Mg、Fe、Mn、Cu、Zn標準貯備液(2%鹽酸介質(zhì));10g/ml的Mg、Fe、Mn、Cu、Zn標準工作液(2%鹽酸介質(zhì));鋼瓶乙炔氣和空氣壓縮機。
1.2各元素的儀器工作奈件
見(jiàn)表1。
1.3樣品預處理
準確稱(chēng)取0.5g樣品于聚四氟乙烯溶樣杯中,加入5ml硝酸(優(yōu)級純),再加入0.5ml高氯酸置于消解罐中,放置過(guò)夜后,再置于微波消解儀中,消解程序為:第一工步,500kPa,
保持5min;第二工步,800kPa,保持5min;第三工步,40OkPa,保持5min。待消解液冷卻后轉移入50mI容量瓶中,滴加酚酞指示劑2滴,用(1+1)氨水調節為中性后,加入pH=7磷酸緩沖液1ml,并加入0.75ml濃鹽酸,將處理溶液轉移至50rnJ容量瓶中,加純水定容到刻度。同時(shí)按上述操作做試劑空白。
1.4樣品的測定
用WFX一1E2型原子吸收光度計測量綠茶樣品中5種微量元素的含量時(shí)。由于樣品中微量元素的含量高低差別較大,使處理好的試樣中各元素含量也有較大區別,同時(shí)儀器對不同元素的靈敏度不同,因此在測量過(guò)程中要做相應的稀釋處理。
1.5繪制標準曲線(xiàn)
用金屬微量元素標準工作液配制5種金屬元素系列溶液,用2%鹽酸定容。各元素濃度梯度見(jiàn)表2。在儀器工作條件下,對各元素的標準系列進(jìn)行測定并繪制標準曲線(xiàn),線(xiàn)性回歸方程、相關(guān)系數及標準系列線(xiàn)性濃度范圍見(jiàn)表3。
2結果與討論
2.1樣品的測定結果
按實(shí)驗方法對日照綠茶樣品測定結果列于表4。
2.2方法精密度試驗
取日照綠茶樣品。進(jìn)行重復測定6次,結果列于表5。
2.3方法回收率試驗
選定一種茶葉樣品,分別加入Mg、Fe、Mn、Cu、Zn標準工作液,做高、中、低3種不同濃度的加標回收試驗,其5種微量元素的回收率均在95.2%~105.8%之間。
3小結
Pb是茶葉衛生標準要求必檢的理化指標,用原子吸收法測定時(shí),由于Pb的靈敏度偏低。必須增大取樣量,給微波消解過(guò)程帶來(lái)麻煩,我們仍用于法消解石墨爐測定(GB/T5009.12-2003),能獲得理想的效果。在茶葉衛生質(zhì)量綜合評價(jià)時(shí)是不可缺少的檢測指標。