茶多酚是一種天然、高效、安全、無毒的物質(zhì)，由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)，被廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、油脂、日化等多個(gè)領(lǐng)域。茶多酚的提取方法目前國內(nèi)外主要有溶劑提取法、金屬離子沉淀萃取法、樹脂吸附柱層析法，而近年又有微波提取法和超聲波提取法的實(shí)驗(yàn)報(bào)道，其中微波法與傳統(tǒng)工藝相比，具有高效節(jié)能、產(chǎn)品質(zhì)量好、避免使用有毒溶劑、產(chǎn)品安全等優(yōu)點(diǎn)。
茶多酚含有大量的酚羥基，可與三價(jià)金屬離子和過渡金屬離子發(fā)生絡(luò)合，郭炳瑩等[7]對茶多酚與多種過渡金屬離子的絡(luò)合性能進(jìn)行了研究。而稀土元素的外電子層結(jié)構(gòu)有著較多的未被電子填充的空軌道，可作為中心離子接受配位體的孤對電子，若能把稀土引入到茶多酚中可獲得一類極具潛在應(yīng)用價(jià)值的新型功能材料。目前茶多酚多用于食品、醫(yī)藥保健等與人體密切相關(guān)的行業(yè)，對產(chǎn)品的純度和成分要求較高，致使茶多酚成品的價(jià)格昂貴。作者已用茶多酚對照品在水相條件下合成出茶多酚鑭配合物（另見文章報(bào)道），本文主要報(bào)道了微波法提取茶多酚，利用濃縮的浸提液直接合成鑭配合物，并與茶多酚對照品合成的茶多酚鑭配合物進(jìn)行比較，以期降低生產(chǎn)成本，開發(fā)出一種高附加值的產(chǎn)品并為相關(guān)研究提供科學(xué)依據(jù)。
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1材料與儀器
茶葉（綠茶，市售）、茶多酚（福州日冕科技開發(fā)有限公司提供，純度99%，兒茶素含量>92%、LaCl3（AR）、無水乙醇（AR），其余試劑均為分析純；755B紫外可見分光光度計(jì)，AVATAR360型FT-IR傅立葉紅外光譜儀，JEM一100CXI型透射電鏡，格蘭仕微波爐PW700（21），磁力攪拌器，RE52CS一Z旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀等。
1.2L9（34）正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)
經(jīng)因子實(shí)驗(yàn)，本正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)以乙醇溶液為提取介質(zhì)，選取溶劑濃度、微波功率、加熱時(shí)間、料液比例為主要考察因素，以茶多酚吸光度為考察指標(biāo)，進(jìn)行4因素3水平L9（34）正交實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)因素水平見表1.
表1正交實(shí)驗(yàn)因素水平表
1.3配合物的合成
按實(shí)驗(yàn)得出的最佳條件提取茶多酚，將浸提液合并濃縮后，加入一定量的LaCl3，置于磁力攪拌器上，用體積分?jǐn)?shù)4%的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至6～7之間，持續(xù)攪拌8h，即得沉淀物。
2結(jié)果與討論
2.1正交實(shí)驗(yàn)
正交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理結(jié)果見表2.以上討論了各因子的影響，但在實(shí)際操作中，各因素之間會相互影響，通過正交實(shí)驗(yàn)全面考察了影響因素。數(shù)據(jù)處理結(jié)果表明，影響微波法提取茶多酚的因素主次順序?yàn)椋篋>C>A>B，即料液比對微波法提取茶多酚的影響最大，微波輻射時(shí)間的影響次之，萃取液乙醇的濃度和微波功率的影響較?。豢疾霢、B、C、D4因素在3水平上的變化，得出最佳提取條件：A1B2C2D2，即乙醇體積分?jǐn)?shù)為40％，微波功率280W，加熱時(shí)間為308，料液比為1：9（g／mL）。
表2微波法提取工藝正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果
2.2不同提取級數(shù)對提取率的影響
浸提液的用量關(guān)系到產(chǎn)物成本，而提取級數(shù)直接影響浸提液的用量。取等量茶葉，加物料比為1：9（g／mL）、體積分?jǐn)?shù)4o的無水乙醇，在微波爐（功率280w）加熱30s后，冷卻至室溫，離心分離，按上述方法進(jìn)行反復(fù)提取，直至浸出液吸光度基本接近0時(shí)，可認(rèn)為茶多酚基本提取完全，計(jì)算各次提取率，結(jié)果如表3所示。由表3可知；經(jīng)2次浸提后，茶多酚的提取率已達(dá)到90，為節(jié)約溶劑，選擇浸提2次。
表3不同提取級數(shù)對茶多酚提取率的影響
綜上所述，微波法提取茶多酚的最佳條件是：在乙醇體積分?jǐn)?shù)為4O%的浸提液中，料液比為1：9（g／mL），微波功率為280W，加熱時(shí)間30s時(shí)，浸提2次。
2.3紅外光譜
用TP對照品合成的TP-La和沉淀物的紅外光譜如圖1所示。從圖1可以看出：TP-La和沉淀物的結(jié)構(gòu)基本相似，初步斷定二者屬于同一種物質(zhì)；紅外譜圖上出現(xiàn)一些細(xì)微的差別，這主要是由于不同批次的茶葉中所含的茶多酚的成分有所不同，不同的提取工藝所提取出的茶多酚也有所不同以及自制過程中存在少量雜質(zhì)造成的。
圖1兩種方法制得的TP-La的紅外譜圍
圖2兩種方法制得的TP-La的紫外譜圍
2.4紫外光譜
對兩種不同方法制得的TP-La水溶液在19O～1000nm范圍內(nèi)測定其紫外吸收光譜，結(jié)果如圖2所示。從圖2可知：TP-La和沉淀物的吸收峰基本吻合，最大吸收峰均在205nm處，它們對190~350nm范圍的紫外線都有吸收，進(jìn)一步說明這兩種物質(zhì)基本相似。
2.5透射電鏡分析
圖3為兩種方法制得的TP-La的透射電鏡照片。從圖3可以看出，所得的產(chǎn)物形狀基本相似，粒徑均在30nm以內(nèi)。
圖3兩種方法制得的TP-La的TEM照片
3結(jié)論
（1）微波法提取茶多酚在乙醇體積分?jǐn)?shù)為4o％的浸提液中，料液比為1：9（g／mL），微波功率為280W，加熱時(shí)間30s，浸提2次的條件下，提取率可達(dá)90％以上。
（2）微波法制備所得的沉淀物與用茶多酚對照品制得的納米茶多酚鑭結(jié)構(gòu)基本相似，粒徑均在30nm以內(nèi)，紫外吸收蜂一致，這為降低茶多酚鑭配合物的生產(chǎn)成本提供了理論依據(jù)。
