茶葉是世界三大傳統(tǒng)飲料之一，也是我國(guó)的重要經(jīng)濟(jì)作物。由于茶葉在生長(zhǎng)過(guò)程中易吸附土壤中的鉛等重金屬元素，加上老的加工機(jī)械合金、肥料、汽車尾氣等均含有鉛，易造成對(duì)茶樹的鉛污染。因此，采用準(zhǔn)確、高效的方法測(cè)定茶葉中鉛的含量，從而控制茶葉質(zhì)量具有十分重要的意義。傳統(tǒng)的濕法消化或干法灰化，耗時(shí)長(zhǎng)，勞動(dòng)強(qiáng)度大，消耗試劑量大，易污染環(huán)境，危害人員健康。而改用微波消解預(yù)處理樣品，耗時(shí)短，且在密閉的高壓消解罐中操作，有效防止樣品的揮發(fā)損失，減少用酸量，方法的精密度和準(zhǔn)確度均較好。
1材料和方法
1.1材料儀器，日本島津AA一6800型原子吸收分光光度計(jì)，上海屹堯MX一3000型微波消解儀。試劑，鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（GBW（E）080382），HNo3、HzOz均為分析純，試驗(yàn)用水為超純水，所用玻璃儀器均以硝酸（1+5）浸泡過(guò)夜，用水沖凈，晾干備用。
1.2方法
（1）儀器工作條件：波長(zhǎng)283.3nm，狹縫1.0nm，燈電流6mA，干燥溫度120℃，20S；450℃灰化20S，2300℃原子化持續(xù)5S。
（2）樣品處理：將茶葉樣品打碎成粉狀，精密稱取0.500g于清潔干燥的四氟乙烯消化罐中，加入3mlHNO2及2mlH2O2，90℃水浴中加熱約10min，冷卻后置于微波消解儀中，1檔（0.5MPa）加熱2min，2檔（1.0MPa）加熱2min。取出冷卻。開罐后將聚四氟乙烯溶樣杯置于120℃電熱板上至消化液無(wú)色，以消除HNO3。冷卻后轉(zhuǎn)移至lOml比色管中，少許超純水沖洗消化罐，洗液并人比色管內(nèi)，定容，搖勻待測(cè)。
（3）繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線：配制鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液，吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸（0.5mol／L）至刻度，如此經(jīng)多次稀釋配成0.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0ug／L鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用液。分別吸取上述配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液各10ul，注入石墨爐，測(cè)得其吸光值并以吸光值對(duì)鉛濃度繪制工作曲線。回歸方程y一0.187X+0.0015，相關(guān)系數(shù)r=：0.9993
（4）樣品測(cè)定：吸取樣液10ul，注入石墨爐，按標(biāo)準(zhǔn)曲線項(xiàng)下方法測(cè)得其吸光值，并作空白對(duì)照，代入標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鉛含量。
2結(jié)果
2.1檢出限試驗(yàn)對(duì)試劑空白進(jìn)行20次平行測(cè)定，按3倍標(biāo)準(zhǔn)差計(jì)算出該方法的最低檢出限為10pg。
2.2精密度和回收率試驗(yàn)對(duì)某一茶葉樣品，進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)定，RSD為3.2%。在茶葉樣品分別加入0.5mg／kg、2mg／kg鉛標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，回收率分別為95.5%（RSD=3.8%，n=5）和103.7（RSD=3.1%,n=5）。
2.3樣品檢測(cè)結(jié)果用本法測(cè)6份市售茶葉的鉛含量，結(jié)果令人滿意，見表1。
表1市售茶葉樣品中鉛含量
3討論
以往消化茶葉多采用常壓干濕法，用此法曾測(cè)得鉛的回收率為92.3%，回收率低且不穩(wěn)定。而微波消解技術(shù)樣品取樣量少，空白值低，無(wú)污染，消解完全，且密閉的高壓消解罐對(duì)操作人員傷害小，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，操作簡(jiǎn)單，快速方便。本實(shí)驗(yàn)中樣品預(yù)處理是關(guān)鍵環(huán)節(jié)，消解完全的指征是樣品完全溶解，消解液無(wú)色澄清。通過(guò)觀察，發(fā)現(xiàn)在低壓條件下，樣品難以完全消解，消解液呈微濁黃色；在高壓條件下，酸氣容易泄露。因此，本法采用由低到高梯度升壓方式，試驗(yàn)證明能獲得滿意的效果。綜上所述，用微波消解一石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定茶葉中的鉛，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，靈敏度高，大幅度提高了工作效率，在茶葉及其他類似的食品、藥品重金屬殘留檢測(cè)等方面有著極高的應(yīng)用價(jià)值。
