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      微波萃取法提取茶葉中荼多酚的工藝改進(jìn)研究

      1前言

      茶多酚又名茶單寧、茶鞣質(zhì),是茶葉中所含的一類多羥基酚類化合物的總稱。其主要成分為兒茶素類(黃烷醇類)、黃酮、黃酮醇類、花青素類、酚酸、縮酚酸類及聚合酚類等。其中兒茶素類化合物為茶多酚的主體成分,約占茶多酚總量的65-98。兒茶索類化合物主要包括表兒茶素、表沒(méi)食子兒茶素、表兒茶素沒(méi)食子酸酯和沒(méi)食子兒茶素沒(méi)食子酸酯四種物質(zhì)。其結(jié)構(gòu)式可表示為

      式中:

      則為左旋表沒(méi)食子兒茶素沒(méi)食子酸酯;R1OH、R2一H則為左旋表沒(méi)食子兒茶素;

      則為左旋表兒茶素沒(méi)食子酸酯;R1一H、R2一H則為左旋表兒茶素。

      茶葉作為中華民族的傳統(tǒng)保健飲料已有四、五千年的歷史,喝茶有助于健康的理念已被廣大人民所接受,喝茶可以預(yù)防一些疾病也被流行病學(xué)所證實(shí)。過(guò)去人們認(rèn)為喝茶有助于健康是因?yàn)椴枞~中含有維生素和一些微量元素,但是這一看法并不全面。近來(lái)研究表明,茶葉中對(duì)身體健康最有益的物質(zhì)是具有很強(qiáng)抗氧化能力的茶多酚。為了比較自然萃取和微波萃取的優(yōu)缺點(diǎn),在萃取劑為乙酸乙酯時(shí),本文對(duì)二者進(jìn)行了對(duì)比實(shí)驗(yàn)。其結(jié)果見(jiàn)表1。

      表1自然萃取和微波萃取后所得提取率的比較

      由表1可見(jiàn),以乙酸乙酯作為溶劑時(shí)自然浸泡茶葉12h后,得到的茶多酚的萃取率為3.86%,而在其它條件相同情況下,用微波輻射3min樣品溶液后,提取率即可達(dá)到l6.56%。由此可見(jiàn),微波萃取確實(shí)能夠大大地節(jié)約萃取時(shí)間,提高目標(biāo)物質(zhì)的萃取效率。

      從茶葉中提取茶多酚的傳統(tǒng)方法有沉淀萃取法和有機(jī)溶劑直接萃取法。這兩種方法在操作工藝上都比較復(fù)雜,并且所耗時(shí)間長(zhǎng),所需原材料較多。近年來(lái),用微波萃取法提取茶葉中的茶多酚正在成為研究熱點(diǎn)。在微波條件下,要求溶劑吸收微波的能力較強(qiáng),即溶劑需具極性,因此微波可以加快茶葉中的茶多酚向溶劑中溶解的速度和效率。影響微波提取過(guò)程的主要因素包括:微波加熱功率、提取溶劑的種類、萃取時(shí)間、溶劑用量以及潤(rùn)濕水量等。

      2實(shí)驗(yàn)部分

      2.1實(shí)驗(yàn)裝置

      萃取系統(tǒng)由一臺(tái)家用微波爐改裝而成(格蘭仕公司的WD-700型),工作頻率為2450MHZ,最大功率為700W,一個(gè)長(zhǎng)60CM的冷凝管連接到盛放溶劑和樣品的容器口(磨口),整個(gè)系統(tǒng)是開(kāi)放式的(如圖1),在常壓下工作;

      圖1微波萃取裝置示意

      756型分光光度計(jì):上海光譜儀器有限公司;AI204型電子秤:METTIERTOLEDO公司。

      2.2藥品及原料

      湖北英山玉峰苦丁茶;

      水:AR級(jí);

      乙酸乙酯:AR級(jí);

      乙醇:AR級(jí);

      丙酮:AR級(jí);

      氯仿:AR級(jí);

      含兒茶索98%的茶多酚標(biāo)樣:CP級(jí)。

      2.3聚焦微波輔助提取

      將lg左右的茶葉樣品裝到萃取容器中,加入適量的溶劑,當(dāng)冷卻水通過(guò)冷凝管時(shí),樣品在微波輻射下處理一到三次,輻射一冷卻一輻射,輻射時(shí)間為2-10min,將處理后得到的溶液用抽濾瓶過(guò)濾,然后將所得萃取液送氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。

      表2乙酸乙酯溶解茶多酚的結(jié)果

      2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

      分別量取40mI的乙酸乙酯溶液置于十一個(gè)帶磨口瓶塞的錐形瓶中,錐形瓶的規(guī)格相同,分別命名為1#一11#,再稱取不同量的茶多酚(純度98%)1l份,將其分別溶解在這l1個(gè)錐形瓶中,分別測(cè)定其吸光度,可得到茶多酚含量與吸光度的關(guān)系。將這十一個(gè)點(diǎn)的數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合可以得到一個(gè)擬合的直線方程,該方程可近似地描述乙酸乙酯與茶多酚的溶解關(guān)系(見(jiàn)圖2)。

      圖2乙酸乙酯溶解茶多酚的擬合方程

      3結(jié)果及討論

      3.1萃取條件的預(yù)測(cè)試

      在實(shí)驗(yàn)中,有許多因素都會(huì)影響到茶多酚的提取效率。對(duì)所有參數(shù)均進(jìn)行具體研究既費(fèi)時(shí)叉無(wú)必要。我們僅討論了影響萃取效率的主要因子。因此,有四個(gè)因素是本文討論的重點(diǎn):微波功率、輻射時(shí)間、溶劑用量和浸潤(rùn)水的用量。表3為因子一水平表。

      表3影響因子和水平

      我們采用L9(3⒋)正交表(表4)進(jìn)行實(shí)驗(yàn),茶多酚的萃取效率見(jiàn)表4。

      表1L3⒋)(n=3)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

      3.2影響萃取效果的因素

      以27的微波功率、6min的輻射時(shí)間、45mi的溶劑和5ml的淮濕水用量作為基準(zhǔn),然后改變四個(gè)因子中的一個(gè),其余三個(gè)因子不變,可以得到不同因子對(duì)萃取率的影響。

      3.2.1微波功率對(duì)萃取率的影響

      隨著微波功率釣逐漸增大,茶多酚的萃取率也顯著增加,但增加到一定程度后會(huì)下降,這是因?yàn)殡S著微波功率的增大溫度會(huì)上升,因此在高功率條件下茶多酚容易被氧化,茶多酚氧化引起的損失導(dǎo)致提取擎降低,因此選擇合適的微波功率可以得到較理想的萃取率,如匿3所示。

      圖3微波功率對(duì)萃取率的影響

      3.2.2時(shí)間對(duì)萃取率的影響

      在剛開(kāi)始的一段時(shí)間,萃取率會(huì)隨著時(shí)間的增加而顯著增加,但到一定時(shí)間后,茶多酚的萃取率提高就不很明顯,甚至沒(méi)有增加。如圖4所示。

      圖4時(shí)間對(duì)萃取率的影響

      3.2.3溶劑用量對(duì)萃取率的影響

      用茶葉1g左右,所用的溶劑在4OmI/g以前時(shí)萃取率增加較為明顯,從40ml/g增加到50ml/g,茶多酚的提取率不再增加,說(shuō)明茶多酚的提取已經(jīng)趨于完全。如圖5所示。

      圖5溶劑用量對(duì)萃取率的影響

      3.2.4潤(rùn)濕水對(duì)萃取率的影響

      不加潤(rùn)濕水或加潤(rùn)濕水較少時(shí),茶多酚的提取率較低,這是因?yàn)橐宜嵋阴?duì)茶葉的潤(rùn)濕效果較差,而且其偶極性較弱,用微波萃取的效率就低;而茶葉用水浸潤(rùn)后茶多酚的提取率就明顯增加,但是浸潤(rùn)水的用量須適量,也不可太多,5mL/g的用量較為合適。因?yàn)榧尤脒m量水剛好被茶葉完全吸收后,水就成為茶葉與乙酸乙酯進(jìn)行物質(zhì)和能量交換的微觀介質(zhì),在微波輻射條件下,茶多酚和熱量就被迅速轉(zhuǎn)移到乙酸乙酯中。如圖6所示。

      4結(jié)論

      綜合以上各種影響因素對(duì)萃取效率的影響得知:最佳的萃取工藝條件為27%的微波輻射,萃取時(shí)間為3min、溶劑用量為45mL/g、浸潤(rùn)水的用量為6mL/g,此時(shí)的道德萃取效率為16.56%。

      圖6潤(rùn)濕水用量對(duì)萃取效率的影響

       

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